前文《残碳量对氮化铝陶瓷的影响》介绍了陶瓷原料残碳量过高,不仅会影响陶瓷烧结体的致密化程度和微观结构,还会对烧结后陶瓷的热导率、机械强度和电性能构成严重负面影响。本文主要介绍2种陶瓷材料残碳量的测定方法:灼烧失重法和红外标定法。▌灼烧失重法灼烧失重法主要参考GB/T 17144-2021,其测量精度为0.2%左右,测量精度较低,优点是测量速度较快。测量原理:对试样进行高温灼烧,灼烧后试样的质量,并与灼烧前的质量进行对比,通过质量差计算出残碳量。
自动微量自动微量法残炭测试仪(图源:Skyline SL-OA50)主要操作步骤如下:1.称量高温灼烧后的空坩埚/试管m1。2.将待测试样放入空坩埚/试管后,称重m22.将盛有待测试样的坩埚/试管放入电炉中,通入惰性气体(氮气等),按照一定的升温速率加热至设定温度(通常500-800°C)并保持一段时间(例如15min),加热过程中易挥发物质随惰性气体排出,保温一定时间后自然冷却至室温,称重m3。
灼烧失重法所用的分析天平和坩埚残碳量计算公式如下:
式中,u为试样残碳量(%);m1为空样品的试管/坩埚的质量(g),精确到0.01g;m2为空样品管加初始试样的质量(g);m3为灼烧后空样品管加试样的质量(g)。
▌红外标定法红外法的特征红外光谱光只对SO2和CO2有吸收作用,测试过程不受其它气体干扰,没有化学反应,稳定性好,对碳含量准确度较高,分析精度均可达到ppm级(百万分之一),RSD(相对标准偏差)可达到0.5%。
红外标定法测量残碳原理图(图源:中国先进制造技术论坛)测量原理:将试样在氧气流中燃烧,生成CO2,在一定压力下,CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比,因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化,则可计算出试样的含碳量。
碳硫分析仪(图源:迪赛福)主要操作步骤如下:1.样品准备:将0.1-0.3g待分析的样品放入坩埚中,然后进行称重。2.加助熔剂:可在样品添加如铁或钨等助熔剂,帮助完全释放样品中的碳和硫等元素。3.高温燃烧:载有试样的坩埚放置到高频感应炉中,通入纯氧气氛,确保试样在高温下被完全氧化。4.元素测量:生成的CO2和SO2气体经过除尘和除水净化装置后,被送入红外检测系统进行测量,根据CO2气体吸收红外光谱中的一个窄频带红外能量,将红外线被吸收的能量转换成碳的百分含量。