氧化铝陶瓷管的致密度(通常要求≥95%,高纯度产品需≥98%)直接影响其强度、耐高温性、绝缘性等核心性能,致密度不足(如低于 90%)会导致管身存在大量孔隙,性能大幅下降。其诱因贯穿原料制备、成型、烧结全流程,需结合工艺细节精准定位,具体原因如下:
一、原料制备环节:粉末特性与浆料状态埋下致密度隐患
原料的颗粒级配、分散性及成分配比,是决定后续烧结致密化的基础,此环节问题易导致颗粒无法充分结合,形成孔隙。
氧化铝粉末颗粒级配不合理
若粉末颗粒单一(如仅用 5μm 粗粉或仅用 1μm 细粉),会导致颗粒堆积时空隙率高:粗粉占比过高(如>80%),颗粒间间隙大,细粉无法充分填充,烧结后残留 “大孔隙”(直径>10μm);细粉占比过高(如>60%),易因颗粒团聚形成 “团聚体”,团聚体内部分散不均,烧结时团聚体之间难以融合,形成 “团聚孔隙”(围绕团聚体分布的细小孔隙群)。例如生产 99% 高纯度氧化铝管时,若未采用 “粗粉 + 细粉” 复配(如 70% 3μm 粗粉 + 30% 1μm 细粉),致密度易低于 95%。
浆料分散性差,存在颗粒团聚或杂质
分散剂添加不足(如柠檬酸铵添加量<0.5%)或未充分混合,会导致氧化铝颗粒团聚,浆料中形成 “团聚块”(直径>50μm),成型后生坯内残留团聚结构,烧结时团聚块内部无法充分致密化,形成 “内部孔隙”;若浆料中混入杂质(如灰尘、研磨介质碎屑),杂质会在烧结过程中阻碍氧化铝颗粒扩散,形成 “杂质包裹孔隙”(围绕杂质的环形孔隙)。
黏合剂添加过量或选型不当
黏合剂(如聚乙烯醇)添加量过多(>5%),脱脂阶段虽大部分有机成分会去除,但残留的少量碳化物会在烧结时形成 “碳残留孔隙”(碳化物燃烧后留下的微小孔洞);若选用高温下易碳化的黏合剂(如某些油性黏合剂),碳化产物难以完全挥发,会在晶界处形成孔隙,降低致密度。
二、成型环节:生坯密度不足,为烧结致密化留 “短板”
成型工序决定生坯的初始密度(通常要求生坯密度≥55% 理论密度),生坯密度低则烧结时需更大收缩才能致密化,易因收缩不足导致致密度不达标。
干压成型:压力不足或保压时间短
成型压力过低(<15MPa),氧化铝颗粒无法充分压实,生坯内部空隙率高(>40%),即使后续烧结,颗粒也难以完全填充空隙,最终致密度低于 90%;保压时间过短(<10s),颗粒未充分 rearrangement(重排),生坯局部存在 “疏松区”,烧结后疏松区残留孔隙,形成 “局部低密度带”(如管身某段致密度比其他区域低 5%-8%)。
挤出成型:泥料湿度不当或挤出压力低
泥料湿度过高(水分>25%),成型后生坯中水分占据大量空间,干燥后水分挥发留下 “干燥孔隙”,后续烧结难以完全消除;湿度过低(水分<15%),泥料流动性差,挤出时颗粒无法紧密结合,生坯密度低(<50% 理论密度),烧结致密度自然不足。同时,挤出压力过低(<5MPa),泥料在模具内无法充分压实,生坯表面粗糙且内部空隙多,烧结后致密度难以提升。
模具设计缺陷导致生坯结构不均
模具型腔表面光洁度低(Ra>1.6μm),生坯表面易黏附模具杂质,同时颗粒与模具摩擦大,生坯表面无法形成致密层,烧结后表面存在 “表层孔隙”;模具尺寸偏差(如壁厚公差>±0.1mm),生坯壁厚不均,厚壁处颗粒堆积更松散,烧结时厚壁区致密度比薄壁区低 3%-5%,整体致密度不达标。
三、烧结环节:工艺参数不当,致密化过程受阻
烧结是实现致密化的核心环节,温度、保温时间、氛围等参数把控不当,会直接导致颗粒扩散不充分,无法消除空隙。
烧结温度过低或保温时间不足
温度未达到氧化铝颗粒充分扩散的阈值(如 95% 氧化铝未达到 1600℃、99% 氧化铝未达到 1700℃),颗粒仅发生初步粘连,无法填充生坯空隙,形成 “未烧结孔隙”(孔隙形态与生坯空隙相似);保温时间过短(如薄壁管保温<2 小时、厚壁管保温<4 小时),内部颗粒来不及充分扩散,厚壁管中心区域易残留 “芯部孔隙”(中心致密度比表面低 8%-10%)。例如某工厂生产 10mm 厚的 95% 氧化铝管时,仅保温 2 小时,检测发现中心致密度仅 88%,远低于要求的 95%。
升温速率过快,颗粒扩散与收缩不同步
高温段(1400℃- 烧结温度)升温速率过快(>5℃/h),生坯表面先达到烧结温度并快速收缩,形成致密表层,而内部温度滞后,颗粒尚未扩散,表层收缩会阻碍内部气体排出,同时限制内部颗粒移动,导致 “闭口气孔”(孔隙被致密表层包裹,无法排出),此类孔隙难以通过延长保温时间消除,直接拉低整体致密度。
烧结氛围不纯或压力不足
空气氛围中含杂质气体(如含硫、含氯气体),高温下与氧化铝反应生成硫化铝、氯化铝等低熔点化合物,这些化合物会在晶界处形成 “液相包裹体”,阻碍颗粒扩散,同时化合物冷却后收缩,形成 “反应孔隙”;真空氛围真空度不足(<10⁻³Pa),炉内残留的氧气、水蒸气会与氧化铝反应,生成气泡,这些气泡在烧结过程中无法完全排出,形成 “气泡孔隙”。
对于需加压烧结的高纯度产品(如 99.9% 氧化铝管),若未施加压力(通常需 10-30MPa),颗粒扩散动力不足,致密化速度慢,即使延长保温时间,致密度也难以达标,易残留 “扩散不足孔隙”。
四、其他辅助因素:前期工序缺陷的 “叠加效应”
除核心环节外,脱脂不彻底、生坯处理不当等辅助因素,也会间接导致致密度不足。
脱脂不彻底,残留有机物阻碍烧结
脱脂升温速率过快或保温时间不足,有机成分(如黏合剂、增塑剂)未完全去除(去除率<95%),残留的有机物在烧结时会燃烧或碳化,生成的气体若无法及时排出,会在管身形成 “气体孔隙”;同时,碳化物会附着在颗粒表面,阻碍颗粒间的结合,形成 “界面孔隙”(颗粒与碳化物之间的空隙)。
生坯转移或储存不当,引入损伤
生坯转移时碰撞导致表面破损或内部产生微裂纹,烧结时这些损伤无法愈合,会形成 “裂纹型孔隙”(围绕裂纹的细小孔隙群);储存环境湿度过高(>60%),生坯吸潮,干燥后表面出现收缩裂纹,烧结后裂纹处残留孔隙,降低致密度。