您好,欢迎访问【郑州市永晟新材料科技有限责任公司】官方网站!

免费咨询热线:

185-380-57333
当前位置:首页 >> 行业新闻 >> 公司新闻

干压成型陶瓷烧结脆性原因分析

时间:2025-11-01

  一、原料因素

  干压成型陶瓷烧结后产品脆性问题与原料因素密切相关,通过XRD物相分析及激光粒度表征发现,原料特性对材料力学性能的负面影响主要体现为粉体特性缺陷和配方设计缺陷两个方面。在粉体特性方面,首先,粒度分布不均是导致脆性的重要诱因。当粉体D90/D10比值超过5时,粒径分布呈现明显的双峰或多峰特征,这种不均匀的颗粒堆积会导致压制过程中微观应力分布失衡,形成各向异性收缩。烧结时不同粒径颗粒的收缩差异会在晶界处产生应力集中点,引发沿晶断裂。

  其次,硬团聚体含量超标(>15%)会阻碍有效烧结。高能球磨或表面改性处理不足导致的团聚体在烧结过程中难以完全分解,形成未反应颗粒和二次气孔,这些缺陷在受力时作为裂纹萌生源显著降低断裂韧性。此外,原料中Fe、Na等杂质元素的含量若超过0.3wt%,会在高温烧结时形成低熔点第二相或晶界脆性相,导致晶界玻璃相粘度异常变化,破坏晶界结合强度。

  配方设计缺陷则通过多尺度结构失配加剧材料脆性。烧结助剂分布不均匀(CV值>0.25)直接导致晶界液相分布异常。局部区域过量助剂会引发晶界液相过剩,造成晶界薄弱区;而助剂分布不足区域则抑制晶粒生长,形成粗细不均的晶粒结构。这种非均匀性使材料在应力作用下优先沿晶界薄弱区开裂。晶界相比例失调(<5%或>15%)对力学性能产生双向负面影响:当晶界相含量低于5%时,晶界结合强度不足且晶粒间应力传递效率低下;当超过15%时,晶界相过度增殖会限制晶粒正常生长,导致晶粒尺寸细化至亚微米级别,反而降低材料的裂纹扩展抗力。

  此外,部分烧结配方中挥发性组分(如PbO)在高温段(>800℃)的挥发速率超过2%/h,其含量损失会导致成分偏离设计值,同时挥发产生的孔隙与成分梯度进一步恶化材料的均匀性。这些组分挥发引发的微观结构缺陷与力学性能退化之间存在显著的正相关关系。原料因素通过多尺度缺陷的耦合作用,导致烧结体出现沿晶断裂特征,其断裂韧性值较理想状态下降20%-40%,脆性断裂风险显著增加。

陶瓷坩埚.jpg

  二、工艺参数

  干压成型陶瓷烧结过程中,工艺参数对产品的脆性具有显著影响,其作用机制与材料微观结构演变及应力场分布密切相关。成型压力作为坯体成形阶段的核心参数,直接影响坯体的密度与孔隙分布。实验中数据显示,当成型压力低于某值时,坯体内部残留孔隙率升高,导致烧结后晶界结合强度下降,宏观表现为抗弯强度降低和断裂韧性减弱。反之,当压力超过某值时,过高的机械应力会使层状坯料产生界面分层,形成贯穿性微裂纹源,此类缺陷在后续烧结过程中未能有效闭合,导致产品脆性断裂风险增加。此外,成型压力的不均匀分布可能引发局部应力集中,加剧微观裂纹的形核与扩展。

  在烧结阶段,升温速率的控制尤为关键。烧结温度曲线中的β转折点(通常位于900℃左右区间)对应着液相形成与晶界扩散的临界转变。当升温速率超过5℃/min时,坯体内外温差梯度急剧增大,导致热应力超过材料的断裂韧性值,从而诱发贯穿性热裂纹。这种快速升温还可能使液相形成过快,造成晶粒异常长大,晶界迁移路径受阻,导致烧结体呈现不均匀的显微结构,表现为抗冲击性能显著下降。此外,β转折点附近过快的升温速率会阻碍气体的排出,残留气孔在晶界处富集,形成应力集中点,进一步降低材料韧性。

  保温时间对烧结致密化过程具有决定性作用。当保温时间不足120min时,液相烧结的动力学过程未能充分进行,晶粒生长与孔隙球化不完全,残余开口气孔率较高。此类缺陷不仅降低材料密度,更重要的是导致裂纹扩展路径上的能量吸收能力下降。随着保温时间延长至180min,液相充分润湿晶界,气孔通过毛细管压力实现有效闭合,晶界玻璃相均匀分布,从而提升材料的断裂韧性。但过度延长保温时间可能引发晶粒过度生长,反而削弱晶界结合强度。

  冷却阶段的速率控制同样不可忽视。淬火效应是导致脆性断裂的常见诱因,当冷却速率超过3℃/min时,坯体内部因相变或体积收缩不均匀产生残余应力。快速冷却还可能使液相来不及充分析晶,残留玻璃相形成脆性网络结构,降低材料的塑性变形能力。这种非平衡态的相结构在后续使用中易在应力作用下诱发微裂纹,显著降低材料的疲劳寿命。冷却过程中若存在温度梯度变化,将导致各向异性收缩应力的累积,表现为材料宏观性能的各向异性与脆性断裂倾向增强。

氧化铝陶瓷板.jpg

  三、设备与模具影响

  干压成型陶瓷烧结后产品脆性问题的形成与设备及模具性能密切相关。模具在长期使用过程中因磨损导致的尺寸偏差、脱模阻力增加及坯体缺陷显著影响烧结性能。三坐标测量结果表明,磨损模具压制的坯体尺寸偏差超过0.1mm,这会破坏坯体结构的对称性,导致烧结时应力分布不均。脱模力超过一定值时,坯体表面因机械应力作用易产生微观裂纹,此类裂纹在高温烧结过程中进一步扩展,形成贯穿晶界网络,降低材料韧性。SEM分析显示,磨损模具压制的生坯内部密度分布极不均匀,密度差值超过0.2g/cm³,这种密度梯度在烧结收缩时引发局部应力集中,加剧裂纹萌生。

  压机工作参数的波动对坯体质量具有直接影响。压力波动幅度超过±5%时,坯体各区域致密化程度差异显著,导致微观结构非均匀性增强。保压时间误差超过±3秒会破坏压制过程中的塑性变形平衡,使坯体内部残留应力无法充分释放。实验数据显示,压制速度变异系数(CV值)超过0.15时,粉末颗粒排列的有序性显著降低,坯体内部形成大量随机取向的亚微米级孔隙,这些孔隙在烧结阶段未能有效闭合,成为裂纹源。此类缺陷通过晶界滑移阻碍作用,直接削弱了陶瓷材料的断裂韧性。

  烧结炉的工艺控制精度不足同样加剧了脆性问题。温区温度偏差超过15℃时,坯体不同区域经历的相变过程存在显著差异,导致晶粒生长速率不一致。氧分压偏差超过5%会改变烧结气氛的还原性/氧化性平衡,促使第二相析出或晶界玻璃相成分改变,从而降低界面结合强度。热电偶漂移误差超过2℃时,实际温度场与设定值的偏差会引发异常晶界扩散行为,形成柱状晶或不规则晶粒结构,这种结构在受力时无法有效吸收能量,导致材料断裂强度降低。

  上述设备缺陷通过协同效应导致烧结体产生微观结构缺陷,表现为抗弯强度下降和断裂韧性降低,形成产品脆性问题。


copyright ©2017-2024 郑州永晟 豫ICP备2024077252号 XML地图 网站模板
网站首页 电话咨询 返回顶部