摘要

　　为探究工业氧化铝粉初始粒度对活性 α-Al₂O₃微粉显微结构及理化性能的调控规律，本研究以中位径（D50）为 80μm 的工业氧化铝粉为原料，通过机械研磨工艺制备得到 D50 分别为 50μm、30μm、10μm、5μm 的系列细粉，将研磨前后的氧化铝粉在 1320℃高温下保温 5h 煅烧制备活性 α-Al₂O₃微粉。采用激光粒度分析仪、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、真密度仪及粉体流动性测试仪等设备，系统研究了原料初始粒度对产物晶粒形貌、α 相转相率、真密度、研磨难易程度及分散流动性的影响规律。结果表明：工业氧化铝粉初始粒度对 α-Al₂O₃微粉晶粒形貌具有显著调控作用，当原料中位径＞30μm（即 80μm、50μm）时，煅烧后形成团聚严重的蠕虫状 α-Al₂O₃晶粒，其长径比可达 5~8；当中位径＜10μm（即 10μm、5μm）时，产物形成粒径分布均匀（0.3~1.0μm）、形貌圆润的球形 α-Al₂O₃晶粒，且晶粒分散性好，无明显团聚现象。随着工业氧化铝粉初始粒度的减小，α-Al₂O₃转相率呈显著提升趋势，其中 5μm 原料煅烧后转相率达到 98.6%，较 80μm 原料提升了23.4 个百分点；真密度同步呈现递增规律，从80μm 原料对应的 3.82g/cm³ 提升至 5μm 原料的 3.98g/cm³，接近 α-Al₂O₃理论真密度（3.99g/cm³）。此外，原料粒度减小显著降低了煅烧后粉体的研磨能耗，5μm 原料煅烧产物研磨至 D50=1μm 时的能耗仅为 80μm 原料产物的 31.2%，且粉体分散性和流动性大幅优化，5μm 原料对应的产物休止角从 80μm 原料的 38.5° 降至 27.3°，满足高性能陶瓷成型工艺对粉体流动性的严苛要求。本研究为高性能 α-Al₂O₃微粉的工业化制备提供了原料预处理的优化方向和技术支撑。

　　1. 实验过程

　　1.1 实验原料

　　本实验选用工业级 γ-Al₂O₃粉体为原料，其主要化学成分为：Al₂O₃≥99.3%，SiO₂≤0.25%，Fe₂O₃≤0.12%，Na₂O≤0.30%，其余杂质成分≤0.03%。原料初始中位径（D50）为 80μm，粒度分布范围为 40~150μm，呈不规则块状形貌，堆密度为 1.28g/cm³。

　　1.2 原料预处理

　　采用 XQM-4L 行星式球磨机对工业氧化铝原料进行机械研磨，研磨介质选用 φ10mm 的氧化锆球，球料比为 8:1，研磨介质为无水乙醇（固液比 1:1.5），以避免研磨过程中粉体团聚。通过调控研磨时间制备不同粒度的原料：研磨 2h 得到 D50=50μm 的粉体，研磨 4h 得到 D50=30μm 的粉体，研磨 8h 得到 D50=10μm 的粉体，研磨 12h 得到 D50=5μm 的粉体。研磨完成后，将浆料置于 80℃烘箱中干燥 12h，经 100 目筛网过筛后备用，采用马尔文 Mastersizer 3000 激光粒度分析仪对各批次原料粒度进行表征，确保粒度偏差≤±2μm。

　　1.3 煅烧制备

　　将研磨前后的 6 组原料（80μm、50μm、30μm、10μm、5μm 及未研磨原料）分别置于刚玉坩埚中，放入SX2-12-16 箱式电阻炉中进行煅烧处理。煅烧工艺设定为：以10℃/min 的升温速率从室温升至 1320℃，保温 5h 后，以 5℃/min 的降温速率冷却至室温，得到活性 α-Al₂O₃微粉样品。

　　1.4 性能表征

　　采用日本理学 D/max-2500 型 XRD 仪对样品进行物相分析，Cu 靶 Kα 射线，管电压 40kV，管电流 40mA，扫描范围 2θ=10°~80°，扫描速率 8°/min，通过 Rietveld 全谱拟合方法计算 α-Al₂O₃转相率；采用日本 JEOL JSM-6700F 型 SEM 观察样品晶粒形貌及尺寸分布，加速电压 15kV，样品经喷金处理；采用美国Micromeritics AccuPyc II 1340 型真密度仪测定样品真密度，测试介质为氦气，每个样品平行测试 3 次取平均值；采用德国飞驰 Pulverisette 6 型行星式球磨机进行研磨能耗测试，固定研磨参数（球料比 6:1、转速 300r/min），记录样品从初始粒径研磨至D50=1μm 所需时间，结合设备功率计算研磨能耗；采用BT-1000 型粉体综合特性测试仪测定样品休止角，评价粉体流动性，每个样品平行测试 5 次取平均值。

　　2. 结构分析

　　2.1 晶粒形貌演变

　　SEM 分析结果显示，工业氧化铝粉初始粒度对煅烧后 α-Al₂O₃晶粒形貌具有决定性影响。当原料中位径为80μm 时，煅烧后样品呈现典型的蠕虫状晶粒结构（图 1a），晶粒相互交织团聚，形成连续的网状结构，长径比约为 7~8，平均横向粒径约 2.5μm；原料中位径降至 50μm 时，晶粒仍以蠕虫状为主，但团聚程度略有减轻，长径比降至 5~6，平均横向粒径约 1.8μm（图 1b）；当原料中位径为 30μm 时，样品中出现蠕虫状晶粒与少量不规则颗粒共存的现象（图 1c），蠕虫状晶粒长径比进一步降至 3~4，分散性有所改善；而当原料中位径减小至 10μm 时，晶粒形貌发生显著转变，以圆润的类球形晶粒为主（图1d），晶粒尺寸分布均匀，主要集中在 0.5~1.0μm，无明显团聚；原料中位径为 5μm 时，产物晶粒呈现完美的球形形貌（图 1e），粒径分布更为集中（0.3~0.8μm），晶粒间界限清晰，分散性好，这与原料粒度减小后煅烧过程中晶粒生长更均匀、团聚驱动力降低密切相关。工业应用案例表明，球形、高分散的 α-Al₂O₃晶粒在陶瓷浆料制备中可显著降低粘度，提升浆料稳定性，如在 95 瓷生产中，采用 5μm 原料制备的 α-Al₂O₃微粉可使陶瓷浆料固含量从 60% 提升至 70%。

　　2.2 物相转变规律

　　XRD 分析结果表明，所有煅烧样品均主要由α-Al₂O₃相组成，未检测到明显的 γ-Al₂O₃特征峰，但转相率存在显著差异。转相率计算结果显示（表 1），原料中位径为 80μm 时，α-Al₂O₃转相率仅为 75.2%；随着原料粒度减小，转相率逐步提升，50μm 原料对应的转相率为 82.6%，30μm 原料为 89.3%，10μm 原料达到 95.1%，5μm 原料转相率高，为 98.6%。这是因为原料粒度减小后，比表面积显著增大，颗粒表面活性位点增多，在煅烧过程中 γ-Al₂O₃向 α-Al₂O₃的晶相转变活化能降低，相变反应更易进行。例如，5μm 原料的比表面积（12.8m²/g）是 80μm 原料（1.5m²/g）的 8.5 倍，为相变反应提供了充足的反应界面，从而大幅提升转相率。

　　2.3 真密度与理化性能变化

　　真密度测试结果表明，随着工业氧化铝粉初始粒度的减小，α-Al₂O₃微粉真密度呈单调递增趋势（表 1）。80μm 原料煅烧后真密度为 3.82g/cm³，与 α-Al₂O₃理论真密度（3.99g/cm³）相差 170kg/m³；50μm 和 30μm 原料对应的真密度分别为 3.86g/cm³ 和 3.91g/cm³；10μm 原料真密度提升至 3.95g/cm³；5μm 原料真密度达到 3.98g/cm³，接近理论值。这主要是由于原料粒度减小后，转相更充分，晶格缺陷减少，粉体致密度提升。

　　研磨能耗与流动性测试结果显示，原料初始粒度对煅烧后粉体的加工性能影响显著。80μm 原料煅烧产物研磨至 D50=1μm 所需能耗为 28.6kWh/t，而 5μm 原料产物的研磨能耗仅为 8.9kWh/t，降幅达 68.8%（表 1）。这是因为细粒度原料煅烧后形成的球形晶粒分散性好，团聚体少，研磨过程中更易被破碎和细化。流动性方面，80μm 原料产物休止角为 38.5°，属于流动性较差的粉体；随着原料粒度减小，休止角逐渐降低，5μm 原料产物休止角降至 27.3°，属于流动性优良的粉体（休止角＜30° 为优良），这一特性可显著改善陶瓷成型过程中粉体的填充均匀性，减少坯体缺陷。

　　表 1 不同原料粒度对应的 α-Al₂O₃微粉性能参数

　　原料中位径（μm）α-Al₂O₃

　　转相率（%）真密度（g/cm³）研磨能耗（kWh/t）休止角（°）

　　8075.23.8228.638.5

　　5082.63.8621.335.2

　　3089.33.9115.732.8

　　1095.13.9511.229.5

　　598.63.988.927.3

　　3. 结论

　　本研究通过系统实验探究了工业氧化铝粉初始粒度对 1320℃煅烧制备的 α-Al₂O₃微粉显微结构及性能的影响，得出以下结论：

　　（1）原料初始粒度是调控 α-Al₂O₃晶粒形貌的关键因素：中位径＞30μm 的原料煅烧后形成团聚严重的蠕虫状晶粒，长径比 5~8；中位径＜10μm 的原料则形成 0.3~1.0μm、圆润球形且分散性好的晶粒，为高性能陶瓷原料提供了理想的形貌基础。

　　（2）原料粒度减小可显著提升 α-Al₂O₃转相率和真密度：5μm 原料煅烧后转相率达 98.6%，较 80μm 原料提升 23.4 个百分点；真密度达 3.98g/cm³，接近理论值，大幅改善了粉体的结晶完整性和致密度。

　　（3）原料粒度优化可显著改善煅烧后粉体的加工性能：5μm 原料产物的研磨能耗仅为 80μm 原料的 31.2%，休止角降至 27.3°，流动性达到工业应用好标准，可有效降低后续陶瓷生产的能耗和工艺难度。

　　综上所述，通过机械研磨将工业氧化铝原料中位径控制在 10μm 以下，尤其是 5μm 左右，可制备出形貌规整、转相充分、加工性能好的高性能 α-Al₂O₃微粉，该工艺方案具有显著的工业应用价值，可广泛应用于电子陶瓷、结构陶瓷等高端领域。后续研究可进一步探索原料粒度与煅烧温度的协同调控规律，以实现 α-Al₂O₃微粉性能的精准优化。