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烧结工艺和孔隙度对3D打印氧化铝陶瓷芯材性能的影响

时间:2026-01-29

  摘要

  随着航空发动机推重比的不断提高,空心涡轮叶片的结构日趋复杂,对用于形成其复杂内腔通道的陶瓷型芯提出了更高要求。传统的精密铸造工艺已难以满足这类复杂结构的制造需求,而光固化3D打印技术为高性能复杂结构陶瓷型芯的制备提供了革命性的解决方案。本文系统研究了烧结工艺和孔隙度调控对3D打印氧化铝陶瓷芯材综合性能的影响机制,通过优化烧结温度、采用粉末级配设计以及有机-无机纤维混杂改性等策略,在保持高孔隙度的同时显著提升了材料的力学性能。实验结果表明,在1600°C烧结温度下,通过合理的粉末级配设计(粗:中:细颗粒质量比=2:1:1),可使氧化铝陶瓷芯材同时实现36.4%的高孔隙率、50.1 MPa的抗弯强度和2.27 mm的低高温挠度。本研究为平衡陶瓷型芯的孔隙率与力学性能矛盾提供了有效途径,对推动先进航空发动机空心叶片的制造技术进步具有重要意义。

  1 实验过程

  1.1 材料制备与3D打印工艺

  本实验采用自主研发的氧化铝陶瓷膏料体系,该体系主要由陶瓷粉体、预聚物和添加助剂三部分组成。在粉体设计方面,采用双组分级配方法,将平均粒径为1 μm和200 nm的高纯度氧化铝陶瓷粉末按特定比例混合,形成具有较低空隙率的粉体系统。根据预聚物类型的不同,制备了油性和水性两种材料体系的膏料:油性体系以双三烃甲基丙烷四丙烯酸酯为预聚物,而水性体系则使用聚乙二醇二丙烯酸酯作为预聚物。添加助剂包括烧结助剂氧化镁和光引发剂I2959,各组分按精确比例称量后,通过球磨混合工艺配制出固含量为75%的均匀氧化铝陶瓷膏料。

  采用立体光固化3D打印技术制备氧化铝陶瓷芯材试样。首先将设计好的三维模型导入自研的多材料陶瓷SLA 3D打印设备,设置打印层厚为50 μm,以4 mm/s的速度均匀涂覆氧化铝陶瓷膏料,激光功率设定为150 mW,通过逐层扫描固化完成试样的成型过程。打印完成后,小心取出陶瓷坯体,清除表面多余膏料,为后续烧结处理做好准备。为探究不同孔隙结构的影响,本研究还设计了具有孔隙率梯度增强结构的试样,通过在不同区域设置不同的孔密度,实现结构的优化设计。

  1.2 烧结工艺参数

  烧结工艺是决定3D打印氧化铝陶瓷芯材最终性能的关键环节,整个过程分为脱脂和高温烧结两个阶段。脱脂阶段旨在去除陶瓷坯体中的有机物,温度从室温20°C开始,按预定升温速率逐步升至1050°C,此过程约持续92小时,确保有机物完全分解而不引起坯体开裂。

  随后的烧结阶段始于1050°C,首先以0.5°C/min的升温速率加热至1500°C,再以1°C/min的速率升至1600°C的最终烧结温度,并在该温度下保温120分钟,促进陶瓷颗粒间的扩散与致密化。最后以1°C/min的速率缓慢冷却至室温,整个烧结阶段共历时约43小时。为系统研究烧结温度对材料性能的影响,实验设置了从1100°C至1600°C的温度梯度,重点考察了1250°C、1300°C、1350°C和1600°C等关键温度点下的材料性能变化。

陶瓷方板.jpg

  2 结构分析

  2.1 烧结温度对微观结构与性能的影响机制

  烧结温度是调控3D打印氧化铝陶瓷芯材微观结构演变和最终性能的核心工艺参数。研究表明,随着烧结温度从1100°C提高至1600°C,陶瓷材料的平均晶粒尺寸和体积密度逐渐增加,而开口气孔率和层间厚度相应减少。在适当的温度范围内(1250°C-1300°C),材料的抗弯强度随温度升高而增加,但在1350°C时会出现强度突然下降的现象,这与过高的烧结温度导致晶粒异常长大和玻璃相过多形成有关。

  在微观层面,烧结温度的变化直接影响液相含量、莫来石生成量及其形态分布。当烧结温度达到1200°C以上时,陶瓷型芯表面粗糙度可满足航空发动机空心叶片的使用要求(Ra≤2.0 μm)。特别值得注意的是,在1600°C的烧结温度下,粗颗粒的断裂模式会从沿晶断裂转变为穿晶断裂,这一转变显著提高了材料的力学性能。这一现象与高温下颗粒间结合强度的提升和内部缺陷的减少密切相关。

  2.2 孔隙调控策略及其对性能的影响

  孔隙度是陶瓷型芯的关键性能指标之一,它直接影响材料的透气性、溶解性能和高温稳定性。传统高孔隙陶瓷型芯常面临强度不足的问题,而通过创新性的孔隙调控策略,可以在保持高孔隙度的同时显著提升力学性能。粉末级配设计是一种有效的孔隙调控方法,当粗、中、细颗粒的质量比为2:1:1时,可在1600°C烧结温度下实现孔隙率与强度的最佳平衡,获得36.4%的孔隙率和50.1 MPa的抗弯强度。

  另一种创新的孔隙调控策略是有机-无机纤维混杂改性。通过向陶瓷浆料中混杂短切尼龙有机纤维和短切氧化铝无机纤维,利用有机纤维烧失形成孔隙,无机纤维则通过脱黏、拔出和断裂等机制消耗裂纹扩展能量,从而协同提升材料的孔隙率和强度。实验表明,当尼龙纤维与氧化铝纤维的质量分数比为6:7时,氧化铝基陶瓷型芯表现出最佳的综合性能:抗弯强度达20.1 MPa,显气孔率达到43.31%,线收缩仅为0.2%,完全满足精密铸造的需求。

  2.3 微观结构与宏观性能的关联性

  3D打印氧化铝陶瓷芯材的宏观性能与其微观结构特征密切相关。通过扫描电镜观察发现,油性材料体系制备的陶瓷颗粒排列更为致密,而水性材料体系中的颗粒则呈球状且相互分离。这种微观结构的差异直接导致油性材料样件的收缩率和压缩强度显著高于水性材料样件。

  在3D打印过程中形成的层间界面和打印路径痕迹也会影响材料的性能。沿打印方向一致的薄弱层间边界或层间不均匀性属于面缺陷,当载荷沿着打印方向施加时,会降低该方向的强度,但对其他加载方向的强度影响较小。相比之下,打印件内部的孔洞等体缺陷则会全面影响所有加载方向的强度。研究还发现,烧结后的孔隙度对陶瓷型芯的高温挠度影响比晶粒尺寸更为显著,这为优化高温性能提供了明确方向。

  3 结论

  本研究系统探讨了烧结工艺和孔隙度对3D打印氧化铝陶瓷芯材性能的影响机制,得出以下主要结论:

  烧结温度优化是调控陶瓷芯材微观结构和宏观性能的关键手段。适当的烧结温度(如1600°C)能够促进颗粒间的扩散结合,使粗颗粒断裂模式从沿晶断裂转变为穿晶断裂,显著提高材料的力学性能。而过高温度(如1350°C)则会导致晶粒异常长大和玻璃相过多,反而引起强度下降。实验确定的1250°C和1300°C为优化烧结温度,可提供23.18 MPa和23.25 MPa的抗弯强度,以及24.49%和23.66%的开口气孔率。

  孔隙度与强度的平衡可通过粉末级配设计和纤维混杂改性等创新策略实现。当粗、中、细颗粒的质量比为2:1:1时,可在1600°C烧结温度下获得36.4%的高孔隙率和50.1 MPa的抗弯强度。而有机-无机纤维混杂改性策略则能在保持43.31%高气孔率的同时,实现20.1 MPa的抗弯强度,线收缩率仅为0.2%。这些方法有效解决了传统多孔陶瓷强度不足的问题。

  材料体系选择和结构设计对陶瓷芯材性能有显著影响。油性材料体系制备的陶瓷具有更高的收缩率和压缩强度,颗粒排列更为致密;而孔隙率梯度增强结构设计则可避免区域性断裂现象,使不同孔密度样件的弯曲强度提升12%–14%,热震强度提升14%–18%。

  这些研究发现为制造高性能复杂结构陶瓷型芯提供了理论指导和技术途径,对于推动航空发动机空心涡轮叶片的进步具有重要意义。未来研究可进一步探索多尺度复合孔隙结构设计、新型烧结助剂开发以及基于机器学习的工艺参数优化等方向,以持续提升3D打印氧化铝陶瓷芯材的综合性能。



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