
摘要:
氧化铝陶瓷作为重要的结构陶瓷材料,其制造工艺直接影响性能。本文系统阐述了粉体制备、成型和烧结三个关键工艺环节,重点分析了不同工艺参数对材料性能的影响机制,并提供了具体的工业应用案例和实验数据,为高性能氧化铝陶瓷的制备提供技术参考。
1. 实验过程与术语定义
1.1 关键术语定义
松装密度:粉末在规定条件下自由填充单位体积的质量,氧化铝喷雾造粒粉体标准为1.03-1.08 g/cm³
流动角(安息角):粉末堆积层的自由斜面与水平面形成的大角度,反映流动性,要求<30°
d50粒径:颗粒累积分布为50%时对应的粒径值,高纯氧化铝粉体d50<0.5μm
1.2 实验表征方法
采用X射线衍射(XRD)分析相组成,扫描电镜(SEM)观察显微结构,阿基米德法测定密度,三点弯曲法测试抗弯强度。
2. 结构分析
2.1 粉体制备阶段
案例1:电子基板用氧化铝粉体日本住友化学开发的AES-11C型氧化铝粉体,纯度99.6%,d50=0.3μm,比表面积8.5 m²/g,用于制备96%氧化铝陶瓷基板,其热导率达24 W/(m·K),比传统粉体提高15%。
添加剂配比优化实验表明,当PVA添加量为2 wt%、硬脂酸为1.5 wt%时,喷雾造粒粉体的松装密度达到优值1.06 g/cm³,流动角降至25°,压制后生坯强度达2.8 MPa。
2.2 成型工艺对比
干压成型案例德国ESK公司采用200 MPa双向加压工艺制备氧化铝密封环,尺寸精度达±0.02 mm,生坯密度2.25 g/cm³,烧结后密度3.85 g/cm³(相对密度98.7%)。
注浆成型参数优化研究表明,当浆料固含量为75 vol%、pH=9.5、分散剂(聚丙烯酸铵)添加量为0.8 wt%时,浆料粘度降至0.8 Pa·s,可制备壁厚3 mm、无缺陷的氧化铝管状制品。

2.3 烧结机制分析
添加剂作用机理
固溶型添加剂:TiO₂添加0.5 wt%时,与Al₂O₃形成有限固溶体,晶格常数变化率0.08%,烧结温度降低至1600°C,晶粒尺寸控制在3-5μm。
液相烧结添加剂:CaO-SiO₂系添加剂(CaO:SiO₂=1:1)添加2 wt%时,在1450°C形成液相,促进烧结致密化,但晶界玻璃相使高温强度降低20%。
烧结制度优化实验确定的典型烧结制度:升温速率5°C/min至1200°C,保温2 h排除添加剂;继续升温至1650°C,保温4 h;降温速率10°C/min至1000°C。该制度下制备的99%氧化铝陶瓷密度达3.92 g/cm³,抗弯强度400 MPa。
3. 结论
(1)粉体特性决定性能:高纯超细粉体(d50<0.5μm)是制备高性能氧化铝陶瓷的基础,喷雾造粒工艺可获得流动性优、颗粒级配合理的成型粉体。
(2)成型缺陷难以后续消除:干压成型适合简单形状制品,可获得高精度和高生坯密度;注浆成型适合复杂形状,但需严格控制浆料性能和干燥制度。
(3)烧结添加剂具有双重作用:适量添加可显著降低烧结温度、促进致密化,但过量会恶化高温性能,需要根据应用要求优化添加剂种类和含量。
(4)工艺集成优化是关键:通过粉体-成型-烧结全流程工艺协同优化,可制备出密度>98%、抗弯强度>400 MPa的高性能氧化铝陶瓷材料,满足电子、机械、化工等领域的应用需求。(更多资讯请关注先进材料应用哦)