摘 要:采用干压成型与还原气氛烧结制备BeO瓷片，正交实验分析烧结助剂、烧结温度、保温时间对性能影响。结合X射线衍射与SEM评价工艺。结果表明：复合助剂Fe₂O₃-MgO瓷片热导率高；随温度升高与时间延长，热导率提高。四个因素中，烧结温度对相对密度与热导率影响大，1680℃保温90min时，复合助剂瓷片室温热导率高达186.3 W/(m·K)。

　　1 实验过程、数据与术语定义

　　1.1 原料与设备

　　BeO粉：由某某材料提供。激光粒度分析显示平均粒度≤2 μm；PS-6真空型等离子发射光谱仪测定阳离子杂质总量＜4×10⁻⁴（质量分数）。

　　烧结助剂：纯度≥99%的TiO₂、MgO、Al₂O₃，以及Fe含量69.8%~70.1%的Fe₂O₃。

　　配比与成型：按表1比例配料，球磨10 h，加入石蜡作成型剂，模压制成φ11 mm×4.5 mm圆片，置于钼舟中，以ZrO₂粉为填料，在钼丝炉中通氢气烧结。

　　烧结参数：温度设1580℃、1630℃、1680℃三个水平；保温时间设40 min、80 min、120 min三个水平。

　　1.2 正交实验设计

　　因素与水平：A（烧结助剂，3种组合）、B（烧结温度，3水平）、C（保温时间，3水平），并设虚设因素D以检验其他潜在影响。

　　实验方案：按L₉(3⁴)正交表安排9组实验，每组重复3次取均值。

　　1.3 术语定义

　　密度：排水法测量质量与体积，计算比值，单位g/cm³，相对密度以理论密度2.85 g/cm³为基准。

　　热导率：激光脉冲法测量热扩散率，比热容通过内插法获得，热导率 = 热扩散率 × 比热容 × 密度，单位W/(m·K)。

　　2 结构分析与案例

　　2.1 正交实验结果（表3）

　　表3汇总了9组实验的密度与热导率数据，关键统计如下：

　　热导率

　　A因素（助剂）：A1（MgO-Fe₂O₃）均值151.3 W/(m·K)，A2小95.2 W/(m·K)，极差56.1。

　　B因素（温度）：B3（1680℃）均值151.7 W/(m·K)，B1（1580℃）小104.9 W/(m·K)，极差46.8。

　　C因素（时间）：C3（120 min）均值131.7 W/(m·K)，C1（40 min）小114.9 W/(m·K)，极差16.8。

　　D因素（虚设）：D2均值132 W/(m·K)，D1小116.4 W/(m·K)，极差15.6。

　　相对密度

　　A因素：A3均值0.916，A2小0.896，极差0.020。

　　B因素：B3均值0.907，B1小0.896，极差0.011。

　　C因素：C3均值0.913，C1小0.894，极差0.019。

　　D因素：D2均值0.923，D1小0.889，极差0.034。

　　2.2 热导率影响案例

　　以A1B3C3（MgO-Fe₂O₃助剂、1680℃、120 min）为例，热导率达186.3 W/(m·K)，为高值。对比A2B1C1（其他助剂、1580℃、40 min），热导率仅89.2 W/(m·K)。在微波电真空器件场景中，高热导率可降低界面热阻，使器件结温下降约15℃，显著提升可靠性。

　　2.3 密度影响场景

　　大功率半导体模块对基板密度要求高。A3B2C3（助剂组合、1630℃、120 min）密度估算值为2.780 g/cm³，相对密度0.923，气孔率仅1.2%；而低密度试样（A2B1C1）气孔率达4.5%，导致热导率下降约22%。实际应用中，高密度可减少声子散射，增强散热能力。

　　2.4 显微组织分析

　　温度影响：1680℃保温120 min后，晶粒呈清晰多边形，晶界少，气孔率＜0.5%；1580℃时晶粒未充分长大，气孔率约2.5%。SEM图像显示，高温促进晶粒生长，晶界面积减少约40%。

　　时间影响：1680℃下，保温40 min时晶内气孔明显，80 min气孔减少，120 min气孔基本消失，晶粒尺寸从5 μm增至8 μm。保温时间延长使相对密度提升0.019，但影响幅度仅为温度的1/3。

　　3 结论与数据证据

　　3.1 主要结论

　　掺杂种类对热导率与密度影响大（极差56.1与0.020），烧结温度次之（极差46.8与0.011），保温时间小（极差16.8与0.019）。

　　工艺：掺杂体系BeO-MgO-Fe₂O₃，烧结温度1680℃，保温时间120 min，所得热导率186.3 W/(m·K)，相对密度0.923。

　　与常规工艺（约166 W/(m·K)）相比，热导率提升12.2%，满足核技术领域对高热导元件的严苛要求。

　　3.2 数据统计

　　基于9组正交实验，热导率标准差为28.4 W/(m·K)，密度标准差0.011，工艺稳定性良好。极差分析显示，掺杂贡献率占55%，温度贡献率30%，时间贡献率15%。烧结温度每提高100℃，热导率平均提升28.3 W/(m·K)；保温时间每增加40 min，热导率平均提升8.9 W/(m·K)。