
多孔陶瓷的制备步骤与普通陶瓷相似,都包括原料加工、配料、成型、干燥和烧成。但多孔陶瓷需要特意制造大量小孔,所以每个步骤都有特殊之处。下面主要介绍这些不同点。
1 原料加工与配料
选原料时,颗粒的形状和大小直接影响气孔的样子。例如,圆润的氧化铝颗粒(粒径0.5~50μm)容易造出均匀的孔;而带棱角的石英砂(1~100μm)则形成不规则的孔道。
配料时,除了集料(占70%~90%,如碳化硅、刚玉),还要加入造孔剂。造孔剂是烧掉后会留下空位的物质。例如,加入10%的淀粉,烧后气孔率约40%;加入20%的石墨粉,气孔率可达60%以上。集料起骨架作用。比如碳化硅骨料做的过滤器,抗弯强度约15~20MPa*。通过筛分控制颗粒粗细,可以调节孔径:细颗粒(<10μm)适合做微孔陶瓷(孔径0.1~5μm),粗颗粒(100~300μm)适合做大孔道材料。
常用造孔剂有木粉、塑料粉等。木粉在500°C左右烧尽,留下纤维状孔;塑料粉(如PMMA微球)则形成球形孔,孔径与微球直径一致。
2 成型方法
多孔陶瓷的成型分为干法和湿法。实际中,挤出成型、模压成型和注浆成型用得最多。
挤出成型:适合做蜂窝陶瓷、多通道膜支撑体。将泥料(含水18%~25%)通过模具挤出,可制成壁厚0.2~2mm、孔密度200~400目/平方英寸的蜂窝体。挤出压力通常5~15MPa,每分钟可生产数米。
模压成型:简单方便,适合做小块片状、管状产品。将粉料(含水5%~10%)放入钢模,用10~50MPa压力压制成型。例如,压制直径30mm、厚5mm的氧化铝片,生坯密度均匀。
注浆成型:设备成本低,能做出复杂形状(如弯管、异形坩埚)。关键在于浆料要稳定、好流动:固含量50%~70%,加0.5%~2%分散剂(如柠檬酸铵),调节pH至8~10,粘度控制在200~500mPa·s。浆料注入石膏模,吸水30~60分钟后脱模,得到含水15%~20%的坯体。但此法周期长,小孔径(<5μm)制品成品率约70%~85%*。
近年出现新方法。例如,Akhtar等将碳化硅粉倒入硅胶模具,振动紧实(频率50Hz,振幅0.5mm),再渗入1%甲基纤维素溶液,干燥24小时后脱模。此法不破坏颗粒棱角,可成型叶轮、弧面板等复杂形状,气孔率50%~70%,孔径偏差小于10%*。

3 干燥过程
湿法成型的坯体必须缓慢干燥,防止开裂或孔道塌陷。通常分两阶段:第一阶段湿度70%~90%、温度30~50°C,持续12~24小时,去除大部分自由水;第二阶段湿度40%~60%、温度60~80°C,持续6~12小时,去除毛细水。升温速率控制在5~10°C/h,若过快(>20°C/h),坯体易产生裂纹。
干燥中,水分或其他相去除后留下的空隙,也可以作为气孔来源。例如凝固成型技术:将浆料(含水40%~60%)浇入低温模具(-20°C至-5°C),使水结冰;然后在真空下(<100Pa)让冰升华,留下与冰晶形状一致的层状孔隙。以10%氧化铝浆料为例,-10°C冷冻可制得孔径10~30μm、气孔率80%的多孔陶瓷。此法无需造孔剂,孔道定向排列。
4 烧结工艺
烧结时,升温速率、烧结温度和时间都会影响气孔率和强度。若原料含有机造孔剂(如5%~30%的石蜡、PMMA),必须慢速升温。例如蜡灌注法做多孔氧化铝:在120~600°C阶段,升温不超过20°C/h(常用10°C/h),并在200°C和450°C各保温2小时,让石蜡先熔化渗入埋粉,再缓慢气化逸出。若升温过快(如50°C/h),石蜡在坯体内瞬间气化,会产生鼓泡和裂纹,强度降低50%以上。
烧结温度和时间也需要平衡。以石英砂为集料,在1100°C烧结2小时,气孔率约45%,抗压强度8MPa;若降到1050°C、保温1小时,气孔率升至55%,但强度降到3MPa,不能用作承重件。碳化硅多孔陶瓷常在1300~1450°C烧结1~3小时,得到气孔率30%~60%、抗弯强度10~25MPa*。
实际操作中,常用阶梯式烧结曲线:室温→600°C(5°C/h,每100°C保温1小时)→1200°C(10°C/h)→目标温度(15°C/h,保温1~2小时),然后随炉冷却。这样既能保留孔隙结构,又避免陶瓷过度致密化。(更多资讯请关注乔析先进材料应用哦!)