摘要本研究以 99% 氧化铝陶瓷为研究对象，通过控制不同烧结温度（1550℃、1600℃、1650℃）制备陶瓷样品，系统探究烧结温度对氧化铝陶瓷显微结构、力学性能及介电性能的影响规律。采用 X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、万能材料试验机及阻抗分析仪等表征手段，结合具体性能测试数据（如 1600℃烧结样品抗弯强度达 385MPa，介电常数为 9.2），明确了 1600℃为烧结温度。该研究为高性能氧化铝陶瓷在电子封装、耐磨零部件等领域的应用提供了关键技术参数与理论支撑，填补了中高温烧结区间氧化铝陶瓷性能调控的研究空白。

　　1. 实验过程

　　本实验以高纯度氧化铝粉末（纯度 99.9%，平均粒径 1.2μm，山东某新材料公司生产）为原料，采用传统干压成型 - 无压烧结工艺制备样品，具体步骤如下：

　　1.1 原料预处理与成型

　　首先将氧化铝粉末与聚乙烯醇（PVA，质量分数 5%）粘结剂按比例混合，在行星式球磨机中以 200r/min 转速湿法球磨 6h，确保物料均匀分散。球磨完成后，将浆料置于 80℃真空干燥箱中干燥 12h，去除水分并破碎过 80 目筛，得到流动性好的陶瓷粉料。随后采用液压成型机，在 20MPa 压力下将粉料压制成 Φ30mm×5mm 的圆片试样和 4mm×4mm×30mm 的长条试样，保压时间为 30s，每个温度组制备 5 个平行样品，以减少实验误差。

　　1.2 烧结工艺

　　将成型后的生坯放入箱式电阻炉中，采用分段升温制度：从室温升至 600℃，升温速率为 2℃/min，保温 2h 以去除粘结剂（避免升温过快导致生坯开裂）；随后以 5℃/min 速率升至目标烧结温度（1550℃、1600℃、1650℃），保温 4h 使晶粒充分生长与致密化；后以 3℃/min 速率降温至室温，防止样品因热应力产生缺陷。整个烧结过程在空气气氛下进行，无需特殊保护气体，降低工业应用成本。

　　1.3 性能测试与表征

　　物相分析：使用日本理学 D/max-2500 型 X 射线衍射仪（XRD）对样品进行物相表征，测试条件为 Cu 靶（λ=0.154nm），管压40kV，管流 40mA，扫描范围 2θ=10°-80°，扫描速率 5°/min。通过 XRD 图谱分析样品的晶体结构，计算特征峰（如 α-Al₂O₃的（113）晶面）的相对强度，判断是否存在杂质相（如 SiO₂、MgO 等）。

　　显微结构观察：采用荷兰 FEI Quanta 200 型扫描电子显微镜（SEM）观察样品断面显微结构，样品需经喷金处理（镀层厚度约 10nm）以提高导电性，加速电压为 20kV。通过 SEM 图像统计晶粒尺寸（采用截距法，每个样品统计 50 个以上晶粒），观察气孔分布与形貌，计算样品致密度（采用阿基米德排水法，公式为ρ= m₁ρ 水 /(m₂ - m₃)，其中 m₁为样品干重，m₂为样品水中重量，m₃为样品湿重）。

　　力学性能测试：使用上海三思 CMT5105 型万能材料试验机测试样品抗弯强度，采用三点弯曲法，跨距为 20mm，加载速率为 0.5mm/min，每个温度组测试 5 个样品，取平均值作为结果；通过维氏硬度计（HV-1000）测试样品硬度，加载力为 10N，保压时间 15s，每个样品测试5 个不同位置，去除大值与小值后取平均。

　　介电性能测试：采用美国 Agilent E4980A 阻抗分析仪测试样品介电常数与介损角正切，测试频率范围为 1kHz-1MHz，测试温度为室温（25℃），每个样品测试 3 次，确保数据重复性。

　　2. 结构分析

　　2.1 物相结构分析

　　XRD 测试结果显示（图 1），不同烧结温度下的样品均仅出现 α-Al₂O₃的特征衍射峰（PDF#01-1307），未检测到杂质相，表明在实验温度范围内，氧化铝粉末完全烧结成纯α-Al₂O₃相，且烧结温度未改变样品的晶体结构。其中 1600℃烧结样品的特征峰强度高（（113）晶面峰强度为 2800cps），高于 1550℃（2200cps）与 1650℃（2500cps）样品，说明该温度下样品结晶度好，晶体排列更规整，这为好的性能奠定了结构基础。

　　2.2 显微结构分析

　　SEM 图像分析表明（图 2），烧结温度对氧化铝陶瓷的显微结构影响显著：1550℃烧结样品中存在较多气孔（气孔率约 8%），晶粒尺寸较小（平均粒径 2.5μm），且晶粒分布不均匀，存在部分未充分烧结的团聚体，致密度仅为 90%；1600℃烧结样品断面平整，气孔数量大幅减少（气孔率降至 2%），晶粒呈均匀等轴状生长，平均粒径增至 4.0μm，致密度提升至 96.5%，达到高密度陶瓷标准（致密度≥95%）；而 1650℃烧结样品出现明显晶粒异常长大现象（平均粒径 6.5μm），晶粒边界出现微裂纹，气孔率回升至 5%，致密度降至 93%，这是由于过高温度导致晶粒过度生长，晶粒间结合力减弱，产生结构缺陷。

　　2.3 性能与结构关联性分析

　　结合性能测试数据与结构分析可知，陶瓷性能与显微结构存在直接关联：1600℃样品因致密度高（96.5%）、晶粒均匀（4.0μm），抗弯强度达到 385MPa，显著高于 1550℃（290MPa）与 1650℃（320MPa）样品；维氏硬度也以 1600℃样品高（1650HV），而1650℃样品因晶粒异常长大，硬度降至 1520HV。在介电性能方面，1600℃样品介电常数为 9.2（1kHz），介损角正切为 0.002，表现出好的绝缘性能，这是因为低气孔率减少了空气（介电常数≈1）对整体介电性能的影响，而 1550℃样品因气孔率高，介电常数降至 8.5，1650℃样品因微裂纹存在，介损角正切增至 0.004。

　　实际应用场景中，若将该氧化铝陶瓷用于电子封装基板，需同时满足高绝缘性（介损<0.005）与一定力学强度（抗弯强度>300MPa），1600℃烧结样品可完全满足需求；而用于耐磨阀门芯时，对硬度要求更高（HV>1600），1600℃样品同样具备优势，这进一步验证了烧结温度选择的合理性。

　　3. 结论

　　本研究通过控制烧结温度成功制备了高性能 99% 氧化铝陶瓷，实验结果表明，烧结温度对陶瓷的显微结构与性能具有显著调控作用，且三者之间存在明确的关联性：适当提高烧结温度可促进晶粒生长与致密化，提升材料力学与介电性能，但温度过高会导致晶粒异常长大与结构缺陷，反而使性能下降。

　　确定 1600℃为该氧化铝陶瓷的烧结温度，在此温度下制备的样品综合性能优：物相为纯 α-Al₂O₃相，致密度达 96.5%，平均晶粒尺寸 4.0μm，抗弯强度 385MPa，维氏硬度 1650HV，介电常数 9.2（1kHz），介损角正切0.002，各项性能指标均满足电子封装、耐磨零部件等领域的应用要求。

　　本研究采用的传统干压成型 - 无压烧结工艺具有操作简单、成本低、易于工业化生产的优势，所获得的烧结工艺参数与性能数据可为氧化铝陶瓷的规模化制备提供直接参考。同时，研究明确了显微结构（致密度、晶粒尺寸、气孔率）对陶瓷性能的影响机制，为其他陶瓷材料（如氧化锆、氮化硅陶瓷）的性能调控提供了理论借鉴。

　　后续研究可进一步探索烧结助剂（如 MgO、SiO₂）对氧化铝陶瓷性能的优化作用，或采用热压烧结、微波烧结等先进工艺缩短烧结时间、降低烧结温度，以进一步提升材料性能与生产效率，拓展其在高温、高压等极端环境下的应用范围。