
摘要:
本研究系统探究了通过粗细碳化硅粉体颗粒级配优化固相烧结碳化硅(S-SiC)陶瓷力学性能的工艺方法。实验以平均粒径约0.8 μm的细碳化硅粉为基础,引入不同比例(0–80 wt%)的粗碳化硅粉(~4.6 μm),采用无压固相烧结工艺,系统研究粗粉含量对烧结致密化行为、微观结构演变、抗弯强度及断裂韧性的影响。结果表明,粗粉添加量在≤75 wt%时均可获得高致密陶瓷(相对密度≥98.3%),烧结收缩率低为14.5%。粗粉颗粒能有效钉扎晶界,抑制异常晶粒生长,促进形成细小等轴晶结构,从而显著提升材料力学性能。当粗粉含量为65 wt%时,抗弯强度达(440±35)MPa,断裂韧性为(4.92±0.24)MPa·m¹/²,较未添加粗粉的试样分别提高14.0%与17.1%。该研究为高性能结构陶瓷的显微结构设计提供了可行途径。
实验过程
1.1 原料与配比
实验采用α-SiC细粉(平均粒径d₅₀=0.8 μm,纯度>99.5%)作为基质,并加入不同质量分数(0%、35%、50%、65%、75%、80%)的粗α-SiC粉(d₅₀≈4.6 μm)。烧结助剂为2 wt%的B₄C与3 wt%的C(以酚醛树脂形式引入)。配料经酒精湿法球磨混合12 h,干燥后过80目筛。
1.2 成型与烧结
混合粉体在200 MPa下干压成型为50 mm×10 mm×5 mm坯体,再经冷等静压(300 MPa)进一步致密化。烧结在氩气气氛中进行,以10 °C/min升温至2150 °C,保温60 min后随炉冷却。
1.3 性能测试与表征
采用阿基米德排水法测定体积密度;用扫描电子显微镜观察显微结构及断口形貌;抗弯强度通过三点弯曲法测试(跨距30 mm,加载速率0.5 mm/min);断裂韧性采用单边切口梁法测定(切口深度约2.5 mm,加载速率0.05 mm/min)。各项力学数据均为6个试样的平均值。

结构分析
2.1 致密化与收缩行为
随着粗粉加入量增加,烧结收缩率呈下降趋势。未加粗粉时收缩率达18.7%,而粗粉为75 wt%时收缩率降至14.5%。粗颗粒填充在细颗粒间隙中,减少了烧结过程中的整体体积收缩,同时仍通过细粉烧结实现致密化。
2.2 微观结构演变
晶粒尺寸与形貌:未添加粗粉时,烧结体中出现局部异常长大晶粒(长约20–30 μm),呈板片状。引入粗粉后,粗颗粒作为钉扎点阻碍晶界迁移,抑制异常生长。当粗粉为65 wt%时,基体晶粒尺寸均匀,平均约3.5 μm,形成典型等轴晶结构。
断裂模式转变:纯细粉烧结陶瓷断口呈现明显穿晶断裂特征,裂纹直接穿过晶粒。添加粗粉后,断口中可见沿晶断裂比例增加,尤其在粗颗粒周围出现裂纹偏转与桥接现象。例如65 wt%粗粉试样中,穿晶与沿晶断裂共存的复合模式显著提高了裂纹扩展阻力。
2.3 力学性能与机理关联
抗弯强度提升:强度提高主要归因于晶粒细化与缺陷减少。粗粉添加后,气孔率降低(≤0.8%),且晶粒尺寸分布均匀,减少了应力集中源。
断裂韧性增强:粗颗粒引起的裂纹偏转、桥接以及断裂模式转变是韧性提高的主要机制。在65 wt%粗粉试样中,裂纹扩展路径曲折度比未添加试样提高约40%,有效吸收了断裂能。
结论
通过粗细碳化硅粉体级配(粗粉≤75 wt%),可实现高致密、低收缩的S-SiC陶瓷制备,相对密度高于98.3%。
粗颗粒的添加有效抑制了异常晶粒生长,促进形成均匀等轴晶结构,显著改善材料力学性能。其中65 wt%粗粉添加量时综合性能最优。
断裂模式由穿晶断裂向穿晶‑沿晶复合断裂转变,通过裂纹偏转与桥接等机制提高断裂韧性。
该颗粒级配方法可推广至其他结构陶瓷体系,如氮化硅、氧化铝等,为通过显微结构设计实现陶瓷强韧化提供了实验依据。