摘要：

　　氧化铝陶瓷因其高硬度、耐腐蚀和绝缘性能，广泛应用于半导体、真空技术和航空航天等领域的密封部件。然而，陶瓷表面在加工和储存过程中易吸附有机物、颗粒污染物及自然氧化层，导致密封界面漏率升高，影响系统稳定性。本文通过对比不同清洗工艺，系统探究了清洗步骤、试剂选择及工艺参数对氧化铝陶瓷表面洁净度和密封性能的影响。实验结果表明，采用分步复合清洗法（碱性超声→酸性活化→等离子处理）可使表面接触角降低至10°以下，杂质残留量减少约95%，并将氦质谱检漏漏率从清洗前的5.0×10⁻⁸ Pa·m³/s降至5.0×10⁻¹⁰ Pa·m³/s以下。本研究为高可靠性密封组件的清洗工艺提供了具体数据和案例支持。

　　1. 实验过程

　　1.1 材料与设备

　　1.1.1 样品：纯度99.5%的氧化铝陶瓷环（外径20 mm，内径12 mm，高度5 mm），表面粗糙度Ra≤0.2 μm。

　　1.1.2 污染物模拟：在样品表面均匀涂覆真空脂（型号：Apiezon L）和硅基粉尘（粒径0.5–2 μm），模拟实际装配中的典型污染。

　　1.1.3 清洗试剂：

　　碱性溶液：5 wt% NaOH + 0.1% 表面活性剂（Triton X-100）

　　酸性溶液：10 vol% HNO₃ + 2 vol% HF（用于去除氧化层）

　　有机溶剂：丙酮、乙醇（分析纯）

　　1.1.4设备：

　　超声波清洗机（频率40 kHz，功率300 W）

　　等离子清洗机（氧气等离子，功率200 W，压力50 Pa）

　　氦质谱检漏仪（灵敏度≤1×10⁻¹² Pa·m³/s）

　　接触角测量仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）

　　1.2 清洗流程设计

　　实验设置四组对比流程，每组处理10个样品：

　　组别清洗步骤关键参数

　　A组丙酮超声→乙醇漂洗→烘干超声时间10 min，温度25°C

　　B组碱性超声→去离子水漂洗→酸性活化→烘干碱性超声15 min（60°C），酸性浸泡2 min

　　C组碱性超声→酸性活化→等离子处理（氧气，10 min）等离子功率200 W，氧气流量20 sccm

　　D组未清洗对照组—

　　具体操作示例：

　　1.2.1 碱性超声阶段：将样品浸入60°C碱性溶液，超声15 min，去除油脂和颗粒。

　　1.2.2 酸性活化阶段：转入酸性溶液浸泡2 min，溶解表面氧化铝水合层（AlOOH），露出新鲜表面。

　　1.2.3 等离子处理：将样品置于氧气等离子体中处理10 min，通过高活性氧自由基分解残留有机物，并增加表面亲水性。

　　1.3 性能检测方法

　　漏率测试：将陶瓷环与金属法兰装配，采用氦质谱检漏仪在压差0.5 MPa下检测漏率，每个样品测量3次取平均值。

　　表面分析：

　　SEM观察表面形貌（×5000倍）；

　　XPS分析表面C、O、Al元素含量；

　　接触角测量评估亲水性（去离子水，滴体积2 μL）。

　　2. 结构分析：

　　2.1 表面形貌与成分变化

　　SEM结果：

　　D组（未清洗）表面可见油脂残留和颗粒团聚（图1a）；

　　A组（溶剂清洗）部分油脂被去除，但仍有微米级颗粒附着；

　　C组（复合清洗）表面洁净，无明显污染物，晶粒轮廓清晰（图1b）。

　　XPS数据：

　　组别C元素含量（at%）O/Al原子比

　　D组35.21.8

　　A组12.51.6

　　B组5.31.5

　　C组1.81.3

　　解读：C组C元素含量显著降低，表明有机物有效去除；O/Al比接近Al₂O₃理论值（1.5），说明氧化层更纯净。

　　2.2 亲水性与密封机理关联

　　接触角数据：

　　D组接触角为85°（疏水），A组为45°，B组为18°，C组降至8°以下。

　　机理分析：

　　亲水性提升意味着表面能增高，与密封垫片（如氟橡胶）的贴合性增强。通过Young-Laplace方程计算，接触角从85°降至8°可使界面密封力提升约40%，减少微泄漏通道的形成。

　　2.3 漏率测试的统计证据

　　漏率分布箱线图（图2）显示：

　　D组漏率范围：2.0×10⁻⁸ – 1.0×10⁻⁷ Pa·m³/s；

　　A组：5.0×10⁻⁹ – 3.0×10⁻⁸ Pa·m³/s；

　　B组：8.0×10⁻¹⁰ – 5.0×10⁻⁹ Pa·m³/s；

　　C组：2.0×10⁻¹⁰ – 5.0×10⁻¹⁰ Pa·m³/s，数据集中且稳定性高。

　　案例对比：

　　某真空镀膜设备原使用A组工艺清洗陶瓷密封圈，平均漏率3.5×10⁻⁸ Pa·m³/s，导致真空度每周下降15%；改用C组工艺后，漏率降至4.0×10⁻¹⁰ Pa·m³/s，真空稳定性提升至3个月内波动＜5%。

　　3. 结论

　　3.1 核心发现

　　3.1.1 复合清洗工艺（C组）效果最优：

　　漏率降低至5.0×10⁻¹⁰ Pa·m³/s以下，较未清洗样品提升2个数量级；

　　表面有机物残留减少95%，接触角＜10°，显著改善密封界面贴合性。

　　3.1.2 关键步骤贡献度：

　　碱性超声去除90%以上油脂；

　　酸性活化降低氧化层孔隙率；

　　等离子处理清除单分子层污染，并形成亲水表面。

　　3.2 工业应用建议

　　精密密封场景（如航天器燃料阀门）：推荐采用“碱性超声+酸性活化+等离子”全流程，漏率需控制≤1×10⁻⁹ Pa·m³/s。

　　批量生产场景（如半导体传输腔体）：可简化为“碱性超声+等离子处理”，在保证漏率≤5×10⁻⁹ Pa·m³/s的同时降低成本。

　　质量控制指标：建议将清洗后陶瓷的接触角（≤15°）和XPS碳含量（≤5 at%）纳入来料检验标准。

　　3.3 研究局限性及展望

　　本研究未涉及长期老化后的密封性能衰减，后续可模拟高温高湿环境进行测试；

　　等离子参数（如Ar/O₂混合比）对表面形貌的影响需进一步优化；

　　建议开展与金属法兰的匹配性研究，评估不同垫片材料（如铜、银）的联合密封效果。