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氧化铝陶瓷斑点缺陷对电学性能的影响

时间:2025-10-12

  氧化铝陶瓷因绝缘性(体积电阻率通常达 10¹⁴Ω・cm 以上)、低介损(1MHz 下介损角正切 < 0.001)及高击穿场强(≥25kV/mm),被广泛应用于功率电子器件基板、电容器外壳等关键电子部件。然而,生产过程中出现的色斑点(黄褐色、灰色为主,直径 1-50μm)与蓝色斑点(深蓝色,多分布于晶界或晶粒内部)缺陷,会显著劣化其电学性能。本文通过实际案例与实验数据表明:含 5% 面积色斑点的氧化铝陶瓷,体积电阻率可从 10¹⁴Ω・cm 降至 10¹²Ω・cm;存在蓝色斑点的样品,击穿场强普遍低于20kV/mm(无缺陷样品为 25kV/mm),且介损角正切可升至 0.002(1MHz)。通过分析缺陷成因(原料杂质、烧结工艺不当等),提出原料提纯、工艺优化等解决方案,经验证可使缺陷率从 15% 降至 1.5% 以下,电学性能恢复至接近无缺陷水平。

  一、问题描述

  1.1 氧化铝陶瓷的电子领域应用背景

  氧化铝陶瓷是一种以 α- 氧化铝为主要成分的无机非金属材料,其核心优势在于 “电绝缘 - 耐高温 - 力学强度” 的协同性能:纯度 95% 以上的氧化铝陶瓷,在 25℃时体积电阻率(表征材料绝缘能力的关键指标,数值越高绝缘性越好)可达 10¹⁴-10¹⁶Ω・cm,1MHz 频率下介损角正切(反映交变电场中能量损耗的指标,越小越节能)<0.001,击穿场强(材料耐受电场的极限,超过则发生绝缘击穿)≥25kV/mm,因此被广泛用作新能源汽车 IGBT 模块基板、高频电容器外壳、半导体封装载板等关键部件 —— 例如某车企 IGBT 模块中,氧化铝陶瓷基板需在 1200V 电压、150℃工况下长期工作,对电学性能稳定性要求高。

  1.2 色斑点与蓝色斑点的缺陷特征

  色斑点与蓝色斑点是氧化铝陶瓷生产中常见的外观缺陷,且直接关联电学性能劣化:

  1.色斑点:多呈现黄褐色、灰色,单个缺陷直径 1-50μm,分布无明显规律,部分穿透陶瓷表层至内部。例如某陶瓷厂生产的 99% 氧化铝基板中,曾检出直径 20-30μm 的黄褐色斑点,集中在基板边缘区域,占比约 3% 面积。

  2.蓝色斑点:多为深蓝色或蓝紫色,尺寸较小(5-20μm),但常呈簇状分布,且多与晶界或玻璃相结合 —— 某检测案例显示,蓝色斑点区域的晶粒尺寸比正常区域大 2-3 倍,晶界处存在连续玻璃相。

陶瓷阀座.jpg

  1.3 缺陷对电学性能的实际影响案例

  2023 年某新能源车企 IGBT 模块失效分析显示:失效模块的氧化铝陶瓷基板存在簇状蓝色斑点(面积占比约 2%),在 1200V、150℃工况下,基板局部发生击穿,导致模块短路。进一步测试发现:

  3.缺陷区域体积电阻率仅为 8×10¹¹Ω・cm,较正常区域(5×10¹⁴Ω・cm)下降 3 个数量级;

  4.1MHz 下介损角正切从 0.0008 升至 0.0021,能量损耗增加 162.5%;

  5.击穿场强从 25.2kV/mm 降至 19.8kV/mm,耐电压能力下降 21.4%。

  二、原因分析

  2.1 色斑点缺陷的成因

  色斑点的形成主要与 “原料杂质” 和 “烧结气氛” 相关:

  6.原料杂质引入:氧化铝粉末中若混入 Fe₂O₃(含量 > 0.1%)、TiO₂(含量 > 0.05%)等杂质,烧结时会与陶瓷中的 CaO、SiO₂助剂反应,形成 CaO・Fe₂O₃・SiO₂(黄褐色)、Al₂TiO₅(灰色)等低电阻化合物,最终以色斑点形式存在。例如某工厂使用纯度 98% 的氧化铝粉末(Fe₂O₃含量 0.12%),生产的基板色斑点缺陷率达 15%;

  7.烧结气氛异常:若烧结炉密封不严,引入氢气、一氧化碳等还原气氛,氧化铝中的 Ti⁴+ 会被还原为 Ti³+(灰色),或 Fe³+ 被还原为 Fe²+(黄褐色),形成色斑点。2022 年某企业因烧结炉炉门密封圈老化,导致氢气渗入,批次产品灰色色斑点缺陷率骤升至 20%。

  2.2 蓝色斑点缺陷的成因

  蓝色斑点主要源于 “杂质化合物生成” 与 “烧结工艺失控”:

  8.碱金属杂质反应:氧化铝粉末中 Na₂O 含量 > 0.05% 时,烧结过程中会与 Al₂O₃反应生成 NaAlO₂,高温下 NaAlO₂分解产生蓝色 AlO 基团,附着于晶界形成蓝色斑点。某检测数据显示,Na₂O 含量 0.08% 的粉末,蓝色斑点缺陷率达 8%;

  9.烧结温度过高:正常烧结温度为 1620-1680℃,若超过 1700℃,氧化铝晶粒会异常长大(从 5μm 增至 15μm),晶界处玻璃相(CaO-SiO₂-Al₂O₃)过度析出,且玻璃相中 Cr³+(原料微量杂质)会呈现蓝色,形成蓝色斑点。某工厂为提高效率将温度升至 1720℃,缺陷率从 2% 升至 10%。

  三、解决方案

  3.1 原料纯度控制

  采用高纯度氧化铝粉末(纯度≥99.8%),严格限制杂质含量:Fe₂O₃≤0.02%、Na₂O≤0.03%、TiO₂≤0.01%。例如某企业更换供应商,选用 99.8%纯度粉末(杂质含量:Fe₂O₃ 0.015%、Na₂O 0.025%),色斑点缺陷率从 10% 降至 1.5%;同时对粉末进行磁选除铁(磁场强度 1.2T),进一步减少 Fe 类杂质。

  3.2 烧结工艺优化

  10.气氛控制:采用纯氧化气氛烧结(氧气含量≥21%),避免还原气氛;烧结炉采用双密封结构(硅胶密封圈+ 氮气保护),防止外界气体渗入。某工厂实施后,还原型色斑点缺陷率从 8% 降至 0.8%;

  11.温度与保温时间调整:将烧结温度控制在 1650-1680℃,保温时间延长至 3-4h(原 1-2h),确保晶粒均匀生长(控制在 5-8μm),避免玻璃相过度析出。某案例中,调整后蓝色斑点缺陷率从 10% 降至 1.2%。

  3.3 成型与检测工艺改进

  12.成型工艺:采用等静压成型(压力 200-250MPa),替代传统干压成型,使生坯密度从2.6g/cm³ 提高到 2.8g/cm³(理论密度的 75%),减少生坯气孔与密度不均,避免烧结时局部缺陷。某企业应用后,缺陷率再降 0.5%;

  13.在线检测:引入 10MHz 高频超声探伤仪(检测精度 0.1μm)与 500 倍金相显微镜,对烧结后的陶瓷进行 100% 检测,筛选出含缺陷的产品。某工厂实施后,不合格品检出率从 85% 提高到 99%,避免缺陷产品流入下游。

氧化铝陶瓷板.jpg

  四、验证结论

  4.1 实验室性能验证

  某企业实施上述解决方案后,对批次氧化铝陶瓷基板进行电学性能测试,结果如下:

  性能指标缺陷产品(优化前)合格产品(优化后)无缺陷标准值

  体积电阻率(Ω・cm)8×10¹¹6×10¹⁴≥10¹⁴

  介损角正切(1MHz)0.00210.0009≤0.001

  击穿场强(kV/mm)19.824.5≥25

  可见,优化后产品电学性能已接近无缺陷标准,满足电子部件使用要求。

  4.2 实际应用验证

  将优化后的氧化铝陶瓷基板应用于新能源汽车 IGBT 模块,经过 1000 台车辆、10 万公里路试:

  14.模块故障率从优化前的 5% 降至 0.3%;

  15.高温老化试验(150℃,1000h)后,电学性能变化率 < 5%(体积电阻率从 6×10¹⁴Ω・cm 降至 5.8×10¹⁴Ω・cm),稳定性好。

  4.3 结论

  氧化铝陶瓷的色斑点与蓝色斑点缺陷,本质是原料杂质与烧结工艺失控导致的 “低电阻 / 高损耗相” 析出,其核心危害是降低绝缘性、增加能量损耗、削弱耐电压能力。通过 “原料提纯 - 工艺优化 - 在线检测” 的全流程控制,可将缺陷率降至 2% 以下,电学性能恢复至接近无缺陷水平,满足电子领域高可靠性需求。(更多资讯请关注先进材料应用哦!)


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