第一章 实验过程、数据与术语定义

　　1.1 核心术语定义

　　高纯氧化铝：指纯度达到99.99%（4N）及以上、中位粒径（D50）≤1.0μm的氧化铝粉体，主要用于透明陶瓷、半导体基片等高端领域。

　　主要杂质元素：包括钠（Na）、钾（K）、铁（Fe）、钙（Ca）、镁（Mg）、硅（Si）等。其中，钠含量需控制在100×10⁻⁶以下，铁含量需低于50×10⁻⁶，方能满足高性能陶瓷要求。

　　1.2 三种典型除杂工艺参数

　　1.2.1 气相法除杂

　　采用氢气（H₂）与氯气（Cl₂）混合气体，在高温条件下反应生成HCl气体。

　　工艺参数：反应温度800—1000℃，气体流量控制在0.5—2.0 L/min，处理时间2—4小时。

　　除杂效果：Fe、Na、K、Mg、Ca五种杂质元素含量可降低至0.01%以下。

　　1.2.2 水洗法除杂

　　采用去离子水对氧化铝粉体进行多次洗涤。

　　具体步骤：①将粉体与去离子水按1:3质量比混合；②以300—500 r/min转速搅拌30分钟；③静置沉淀后倒去上清液；④重复3—5次；⑤在100—120℃下干燥1—2小时。

　　除杂效果：钠含量可从140×10⁻⁶降至60×10⁻⁶，去除率约57%。

　　1.2.3 共沉淀-焙烧法

　　以Al(NO₃)₃和NH₄HCO₃为原料，添加聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为分散剂。

　　关键参数：①高分子量PVP（18000—25000）添加量为Al(NO₃)₃质量的4%—8%；②低分子量PVP（7000—9000）添加量为0.5%—2%；③铝盐溶液以4—10 mL/min滴入铵盐溶液；④650—750℃焙烧2—4小时。

　　产品指标：纯度＞99.8%，中位粒径D50为100—200nm。

　　第二章 结构分析与应用案例

　　2.1 杂质存在形态与去除机理

　　氧化铝粉体中杂质主要以两种形态存在：

　　吸附态：钠、钾等碱金属杂质吸附于颗粒表面，可通过水洗法去除；

　　晶格固溶态：铁、镁等杂质进入氧化铝晶格内部，需采用化学法或气相反应脱除。

　　2.2 典型应用场景案例

　　案例一：透明陶瓷管制备

　　采用注浆成型工艺，以纯化后氧化铝粉体为原料，添加0.05%—0.1% MgO作为烧结助剂，经真空烧结（1700—1850℃）成功制备陶瓷金卤灯用一体化透明氧化铝陶瓷管。该产品要求钠含量低于80×10⁻⁶，否则会导致透光率下降。

　　案例二：红外窗口材料

　　采用新乡氧化铝粉体为原料，添加La₂O₃作为晶粒生长抑制剂。La₂O₃掺杂有效抑制晶粒异常长大，使陶瓷显微结构均匀化，平均晶粒尺寸控制在2—3μm，成功制备红外窗口用透明氧化铝头罩。

　　2.3 生产场景中的质量控制点

　　原料检验：每批次测定Na、Fe、Si含量，超出标准（Na＞100×10⁻⁶、Fe＞50×10⁻⁶）的原料进入提纯工序；

　　过程监控：水洗环节每2小时取样检测电导率，直至洗涤水电导率＜20μS/cm；

　　成品检测：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测最终产品杂质含量。

　　第三章 结论与数据支撑

　　3.1 除杂效果数据

　　经提纯处理后，氧化铝粉体纯度可达以下指标：

　　气相法：Fe、Na、K、Mg、Ca五种杂质总量降至＜100×10⁻⁶，满足4N级纯度要求；

　　水洗法：钠含量从140×10⁻⁶降至60×10⁻⁶，达到进口粉体同等水平；

　　共沉淀法：纯度＞99.8%，D50控制在100—200nm。

　　3.2 烧结性能提升数据

　　力学性能：添加0.1% MgO的氧化铝陶瓷，1500℃烧结2小时，相对密度达98%，三点抗弯强度545MPa；

　　复合增强：添加15% ZrO₂的Al₂O₃/ZrO₂复合材料，1450℃烧结后抗弯强度达797MPa，比纯氧化铝陶瓷提高46%；

　　晶粒细化：添加La₂O₃后，平均晶粒尺寸从41.10μm降至10.64μm，抑制异常长大效果显著。

　　3.3 批次稳定性证据

　　经球磨解团聚处理后，粉体中位粒径D50从1.88μm降至0.90μm，粒径分布呈单峰分布，批次间波动小于±5%，解决了国产粉体批次稳定性差的突出问题。