摘要：

　　采用“预处理-煅烧转相-分散”工艺制备高纯易烧结α-Al₂O₃陶瓷粉体。所得粉体Al₂O₃含量≥99.8%，D50=1.008 μm，BET比表面积6.2 m²/g，烧结密度3.936 g/cm³，三点抗弯强度505.8 MPa。性能对标日本住友AES11，实现进口替代。

　　1  引 言

　　氧化铝陶瓷以α-Al₂O₃为主要矿物组分，其性能取决于粉体纯度、粒径、分散度、粒子形态及粒径分布等指标。目前工业化高纯易烧结α-Al₂O₃粉体主要依赖进口，A材料公司在国家火炬项目支持下，对标住友AES11开展工业化制备工作。

　　2   实验过程

　　2.1 原料与设备

　　2.1.1 工业原料

　　氨水（AR，浓度25%~28%）、无水乙醇（AR，纯度≥99.7%）、聚乙二醇（PEG1000，分子量900~1100）。

　　2.1.2 主要设备

　　砂磨机（转速1200~1500 r/min）、1600℃升降炉（升温速率5℃/min）、压力式喷雾干燥塔（进风温度180~220℃）、气流磨湿法行星式球磨机（球料比3:1）、安捷伦Agilent 5110 ICP-OES（检测限0.001 ppm）。

　　2.2 工艺流程

　　工业级氧化铝粉体经以下工序处理：

　　预处理：原料粉体经800℃预烧2 h，去除挥发性杂质；

　　煅烧转相：1250~1350℃煅烧4 h，实现γ-Al₂O₃向α-Al₂O₃转相；

　　洗涤提纯：去离子水洗涤3次，电导率<10 μS/cm；

　　分散处理：加入PEG1000（添加量0.5 wt%），砂磨分散；

　　喷雾造粒：进口温度200℃，出口温度90℃，造粒粒径50~100 μm；

　　检验包装：过筛（200目），真空包装。

　　2.3 测试方法

　　样品分析由K材料公司检测中心完成，主要测试方法见下表。

       3 结果与分析

　　3.1 粉体特性分析

　　3.1.1 粒度分布

　　D10=0.525 μm，D50=1.008 μm，D90=1.546 μm。

　　粒度分布指数 Span=(D90-D10)/D50=1.01，分布窄。

　　造粒后粉体呈球型或类球型，球形度>0.85。

　　3.1.2 比表面积

　　4批次样品BET值分别为6.2188、6.2101、6.2255、6.2189 m²/g，平均值6.2183 m²/g，相对标准偏差0.12%。

　　3.2 化学成分分析

　　表1 粉体ICP-OES分析结果（%）

　　自产粉体Na、Fe、Si杂质含量较AES11分别降低52.5%、42%、92.8%。

　　3.3 成瓷性能

　　3.3.1 烧结密度

　　自产粉体平均密度 3.936 g/cm³，AES11平均密度3.940 g/cm³，相对偏差-0.10%。

　　3.3.2 烧结特性

　　最佳烧结温度1550℃（保温2 h），收缩率17.2%（120 MPa成型压力）。温度>1550℃时密度不再增加。

　　3.3.3 力学性能

　　6批次样品三点抗弯强度492~520 MPa，平均值505.8 MPa，相对标准偏差2.3%。

　　3.4 显微结构

　　SEM观察显示：晶粒尺寸3~5 μm，气孔率<0.5%，呈现微晶化均匀致密结构。

　　4 结论

　　（1）工业化制备的α-Al₂O₃粉体纯度≥99.8%，Na、Fe、Si杂质含量较AES11分别降低52.5%、42%、92.8%。

　　（2）粉体D50=1.008 μm，BET=6.22 m²/g，造粒后球形度>0.85，满足高性能陶瓷成型要求。

　　（3）成瓷密度3.936 g/cm³，三点抗弯强度505.8 MPa，性能与住友AES11相当，具备进口替代能力。