1 范围

　　本文件规定了陶瓷材料热导率的工艺调控方法，包括实验过程、数据采集及术语定义。适用于高热导率基板材料与低热导率热障涂层的制备与结构分析。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　2.1

　　本征热导率

　　由材料晶体结构决定的、无缺陷单晶的理论热传导能力。

　　2.2

　　气孔率

　　材料中孔隙体积占总体积的百分比。

　　2.3

　　第二相

　　基体以外存在的其他结晶相或非晶相，如烧结助剂生成的硅酸盐相或残余金属相。

　　3 实验过程与数据采集

　　3.1 样品制备流程

　　3.1.1 对于高热导率氮化铝（AlN）陶瓷，工艺步骤如下：

　　a) 原料处理：以平均粒径0.5μm-1.0μm的AlN粉体为原料，在手套箱中称量，防止吸潮。

　　b) 添加剂混合：加入3wt%-5wt%的氧化钇（Y₂O₃）作为烧结助剂，在尼龙罐中以无水乙醇为介质球磨12h。

　　c) 成型：经喷雾造粒后，在200MPa压力下干压成型为直径50mm的圆片。

　　d) 烧结：在石墨电阻炉中，于1850℃-1900℃氮气气氛下常压烧结4h。

　　3.1.2 对于低热导率氧化锆（ZrO₂）热障涂层，工艺步骤如下：

　　a) 基体准备：采用高温合金（如Inconel 738）基片，经喷砂处理使表面粗糙度达到Ra 4μm-6μm。

　　b) 喷涂参数：采用大气等离子喷涂设备，电流650A，电压70V，氩气流量40L/min。

　　c) 粉末喂料：选用8wt%氧化钇部分稳定氧化锆（8YSZ）粉末，粒径分布15μm-45μm，送粉率25g/min。

　　3.2 性能测试数据

　　3.2.1 热导率测定：采用激光闪射法（LFA 467），试样尺寸Φ12.7mm×2mm，测试温度25℃。

　　3.2.2 典型数据对比：

　　—— 高纯BeO陶瓷（99.5%）：实测热导率285W/(m·K)（25℃）。

　　—— AlN陶瓷（添加Y₂O₃）：实测热导率175W/(m·K)（25℃），若氧含量从0.5wt%降至0.1wt%，热导率可提升至210W/(m·K)。

　　—— 反应烧结碳化硅（Si-SiC）：游离硅含量12vol%时，热导率160W/(m·K)；游离硅含量增至25vol%时，热导率升至200W/(m·K)。

　　—— 8YSZ致密块材：热导率2.3W/(m·K)；8YSZ涂层（气孔率15%）：热导率1.1W/(m·K)；8YSZ涂层（气孔率25%）：热导率0.8W/(m·K)。

　　4 结构分析与应用案例

　　4.1 高热导率材料的显微结构控制

　　4.1.1 氧化铍（BeO）的晶界相控制：

　　案例：某批BeO产品在200℃以下热导率骤降至80W/(m·K)。经扫描电镜能谱分析发现，晶界处存在连续分布的硅酸盐玻璃相，厚度约2nm-5nm。改进工艺后，采用高纯原料（SiO₂杂质<50ppm），消除了晶界玻璃相，热导率恢复至260W/(m·K)。

　　4.1.2 氮化铝（AlN）的晶格氧去除：

　　场景：AlN晶格中固溶氧会导致铝空位，严重散射声子。实验数据显示：

　　a) 当氧含量为1.0wt%时，AlN热导率仅为80W/(m·K)。

　　b) 添加4wt%的Y₂O₃后，形成钇铝石榴石（YAG）相，将氧固定在晶界。

　　c) 经1850℃烧结后，晶内氧含量降至0.05wt%以下，热导率达到180W/(m·K)。

　　4.1.3 反应烧结碳化硅（Si-SiC）的残余硅利用：

　　案例：某厂生产的热交换器用SiC管材，要求热导率>170W/(m·K)。工艺调整如下：

　　—— 第一阶段：碳与硅在1600℃反应生成多孔SiC骨架，气孔率25%。

　　—— 第二阶段：在1550℃渗入熔融硅，材料含游离硅18vol%。

　　—— 检测结果：热导率188W/(m·K)，比无压烧结SiC（125W/(m·K)）高出50%。

　　4.2 低热导率材料的孔隙工程

　　4.2.1 热障涂层的孔隙形态控制：

　　场景：航空发动机涡轮叶片热障涂层服役温度达1200℃。涂层结构特征：

　　a) 扁平化颗粒堆叠：喷涂熔滴撞击基体后形成层状结构，层间存在微米级横向裂纹。

　　b) 纵向裂纹：通过调整喷涂参数（提高基体预热温度至300℃），产生垂直裂纹，缓解热应力。

　　c) 孔隙率统计：图像分析显示，优化后涂层总气孔率22%，其中：

　　—— 球形气孔（直径<5μm）：占孔隙总量35%，由未熔颗粒形成。

　　—— 扁平状孔隙（长径比>5）：占孔隙总量65%，有效切断热流路径。

　　测试表明，该结构使热导率从致密材料的2.3W/(m·K)降至0.95W/(m·K)。

　　4.2.2 气孔尺寸效应实例：

　　两组样品对比：

　　—— 样品A：平均气孔直径50μm，气孔率60%，热导率0.25W/(m·K)。

　　—— 样品B：平均气孔直径5μm，气孔率60%，热导率0.18W/(m·K)。

　　数据分析：细气孔样品热导率降低28%，归因于细孔内空气对流效应减弱（Gr数降低一个数量级）。

　　5 结论与统计数据

　　5.1 高热导率优化结果

　　对AlN材料进行20组工艺对比试验，统计结论如下：

　　—— 当晶界第二相覆盖率从80%降至10%时，热导率从95W/(m·K)提升至185W/(m·K)。

　　—— 当氧含量从0.8wt%降至0.2wt%时，热导率提升幅度达92%。

　　—— Si-SiC材料中，游离硅含量每增加5vol%，热导率约提升15W/(m·K)，但抗弯强度下降22%。

　　5.2 低热导率优化结果

　　针对ZrO₂涂层统计：

　　—— 气孔率在5%-25%范围内，热导率与气孔率呈线性负相关：λ = 2.1 - 0.052P（其中P为气孔率百分数）。

　　—— 当气孔率超过40%时，材料抗热震循环次数从1000次（1250℃⇌25℃）降至200次以下。

　　—— 采用纤维毡结构（密度0.3g/cm³，气孔率85%）时，热导率低至0.04W/(m·K)，但压缩强度仅0.5MPa。

　　5.3 工艺总结

　　5.3.1 高热导率材料的必备条件：

　　a) 主晶相本征热导率>150W/(m·K)。

　　b) 晶界相厚度<1nm或晶界相呈孤立岛状分布。

　　c) 气孔率<2%。

　　d) 晶格杂质（如氧）含量<0.1wt%。

　　5.3.2 低热导率材料的必备条件：

　　a) 主晶相本征热导率<5W/(m·K)。

　　b) 气孔率>20%，且气孔以扁平状或层间裂纹形态存在。

　　c) 孔径控制在亚微米级至5μm区间。

　　d) 固体骨架呈非连续分布，接触热阻大。（更多资讯请关注先进材料应用公众号哦！）